analisis kadar tablet aspirin dengan metode KCKT

 III.            PROSEDUR

A.   Pembuatan Larutan Standar Fe-Salisilat dan Kurva Kalibrasi

LARUTAN STANDAR

Ditimbang dengan seksama 160 mg baku pembanding asam salisilat kedalam labu Erlenmeyer 50 ml. Dicatat jumlah asam salisilat yang ditimbang. Ditambahkan 5 ml NaOH 1,0 N dengan menggunakan pipet seukuran. Larutan yang diperoleh dipindahkan kedalam labu takar 100 ml. Diencerkan dengan air destilasi hingga tanda batas. Diperoleh larutan stok baku pembanding. ( Ditandai labutakar dengan kode “SA” ). Dipipet masing-masing 0,5;0,4;0,3;0,2;0,1 ml larutan stok baku pembanding kedalam labutakar 10 ml. Diencerkan dengan larutan FeCl₃ 0,02 M. Masing-masing larutan standar diukur absorbansinya pada panjang gelombang 530 nm. Pengukuran dilakukan mulai dari larutan yang paling encer. Kuvet dibilas sebelum diisi dengan larutan standar yang selanjutnya. Digunakan larutan FeCl₃ sebagai larutan blanko.

LARUTAN UJI

Diserbukkan lima tablet aspirin. Ditimbang serbuk tablet aspirin setara dengan 160 mg aspirin. Dipersiapkan larutan stok aspirin “ASA” asam salisilat diganti dengan aspirin. Dibuat pengenceran larutan stok standar ASA dengan cara dipipet 0,3 ml larutan stok ASA kedalam labutakar 10 ml. Diencerkan dengan larutan FeCl₃ 0,02 M hingga tanda batas. Diukur dan dicatat absorbansi dari larutan dengan panjang gelombang 530 nm. Ditentukan kadar aspirin dalam tablet aspirin dengan digunakannya persamaan regresi linear yang didapat dari kurva kalibrasi.

VI.       PEMBAHASAN

            Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi di fraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya yang digunakan, yaitu Spektofotometri UV (Ultra Violet), spektrofotometri visible ( Sinar Tampak ), spektrofotometer UV-Vis, dan Spektrofotometri IR (Inframerah), memiliki prinsip kerja yang sama yaitu “adanya interaksi antara materi materi dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu”. Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.

            Spektrofotometri UV-Vis dapat digunakan baik untuk sampel yang berwarna maupun tidak berwarna. Metode spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007).

            Prinsip kerja spektrofotometri  UV-Vis yaitu suatu molekul yang dikenai sinar dari sumber radiasi akan diteruskan menuju monokromator. Cahaya dari monokromator di arahkan terpisah melalui sampel dengan sebuah cermin berotasi. Detektor menerima cahaya dari sampel secara bergantian dan berulang, sinyal listrik dari detektor diproses sehingga di dapatkan nilai absorbansi.

            Pada percobaan kali ini dilakukan penentuaan kadar aspirin (asam asetil salisilat) di dalam suatu sediaan farmasi dengan cara analisis kuantitatif. Aspirin merupakan asam organik yang lemah, mengandung gugus kromofor yaitu karboksil (asam karboksilat) dan benzene. Gugus kromofor pada aspirin merupakan gugus yang dapat menghasilkan warna.

            Sesuai dengan literatur penentuan kadar aspirin dilakukan pada panjang gelombang 530 nm. Akan tetapi dilakukan pemastian kembali untuk penentuan panjang gelombang yang digunakan pada aspirin. Setelah didapatkan panjang gelombang yang pasti, barulah dapat dilakukan pemilihan metode yang akan digunakan. Pemilihan metode ini didasarkan pada karakteristik dari aspirin. Karena aspirin memiliki gugus kromofor dan panjang gelombang penyerapan cahayanya berada pada daerah  visible  yaitu 350 – 800 nm, maka dipilihlah metode spektrofotometri visible atau spektrofotometer berkas tunggal dimana blanko dimasukkan atau disinari secara terpisah. Keuntungan alat ini yaitu mempunyai sensitivitas yang relatif tinggi, pengerjaanya mudah sehingga pengukuran yang dilakukan cepat, dan mempunyai spesifisitas yang baik.

            Pada penetapan kadar aspirin dilakukan dengan pembuatan larutan standar Fe salisilat dan kurva kalibrasi. Pada pembuatan larutan standar baku pembanding yang digunakan yaitu asam salisilat, sedangkan pada larutan uji digunakan aspirin dan dilakukan secara duplo, pengerjaan duplo bertujuan untuk menambah keakuratan hasil pengukuran, dengan membandingkan kadar yang diperoleh keduanya sama atau tidak.

            Kedua larutan tersebut diencerkan menggunakan aquadest dan FeCl₃. Penambahan aquadest bertujuan untuk melarutkan sampel, akan tetapi karena kedua jenis sampel yang digunakan kurang larut dalam volume air yang kecil sehingga kelarutannya kurang sempurna. Sedangkan FeCl₃ berfungsi sebagai blanko dan kromotag (menghasilkan warna). FeCl₃ akan membentuk kompleks ungu dengan asam salisilat karena dalam gugus asam salisilat terdapat atom O (nukleofil) dalam gugus OH akan  menyerang atom Fe dengan melepaskan atom H nya untuk membentuk ikatan O-FeCl2. Aspirin tidak membentuk kompleks berwarna ungu karena tidak memiliki gugus OH. Sedangkan, FeCl₃ digunakan sebagai blanko supaya alat spektrofotometer UV/Vis mengenal matriks selain sampel sebagai pengotor. Kemudian setting blank sehingga ketika pengukuran hanya sampel yang diukur absorbansinya. Sebelum pengukuran absorbansi sampel/standar, harus dilakukan blanko terlebih dahulu.

            Selama proses pemeriksaan ini, bagian bening kuvet  tidak boleh disentuh oleh tangan karena sumber sinar akan diteruskan melalui bagian bening kuvet. Jika bagian bening kuvet terkontaminasi oleh tangan, maka akan mempengaruhi nilai absorbansi. Hal ini akan memungkinkan kesalahan dalam menginterpretasikan data yang diperoleh.

            Prinsip penetapan kadar aspirin, dimana terjadi reaksi pembentukan kompleks aspirin yang diencerkan dengan penambahan basa kemudian terjadi reaksi hidrolisis yang cepat atau lambat menjadi salisilat dan asetat tanpa tergantung pada konsentrasi ion OH. aspirin yang terhidrolisis dengan katalis NaOH terurai menjadi salisilat dianion  dan asetat anion. Selanjutnya, senyawa asam salisilat bereaksi dengan larutan FeCl3 sehingga atom -H terlepas menjadikan asam salisilat mengandung Fenol. maka reaksi FeCl₃ dengan asam salisilat akan membentuk kompleks ungu. Hal ini menunjukkan bahwa telah terbentuk senyawa kompleks dari Fe3+ dengan fenol. Fenol merupakan senyawa yang mengandung gugus hidroksil yang terikat pada karbon tak jenuh, sehingga dapat bereaksi dengan besi (III) klorida menghasilkan larutan berwarna.

            Reaksi kimia yang terjadi :

               

            Acetil salicylic acid                                   Salycilate dianion                      acetate anion

                             

            Salicylate dianion + Iron (III)                         Tetraaquosalicylatroiron (III) complex.

            Kemudian, penentuan kadar aspirin dapat dilihat dari nilai absorbansi setiap larutan dengan membuat sederet larutan standar dengan konsentrasi yang telah diketahui secara pasti. Selanjutnya diukur absorbansinya dan dibuat kurva antara absorbansi dengan konsentrasi sehingga diperoleh garis linear. Menurut hukum lambert beer absorbansi berbanding lurus dengan konsentrasi. Namun demikian pada kenyataannya penyimpangan sering terjadi.

Hasil Penetapan Kadar dan Kurva Kalibrasi :

KONSENTRASI	ABSORBANSI
0.000579	0.865
0.000463	0.698
0.000347	0.526
0.000231	0.34
0.000116	0.167

           

           

           

            Kurva standar menunjukkan hubungan antara konsentrasi larutan ( sumbu-x ) dengan absorbansi larutan ( sumbu-y ) dari kurva standar dihasilkan suatu persamaan yang di regresilinierkan, didapat persamaan y =1514.x – 0,006. Dengan  regresi yang dihasilkan sebesar 0,999. Nilai ini menunjukkan koefisien korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi besar sehingga linearitas dari kurva adalah baik. Dimana semakin tinggi konsentrasi maka semakin besar pula nilai absorbansinya.

            Setelah dilakukan pembuatan kurva kalibrasi dan dilakukan perhitungan kadar. Hasil kadar aspirin secara duplo  yaitu 32.89% dan 30.44%. Hal ini dapat dinyatakan kadar aspirin yang terkandung di dalam sediaan farmasi yang diuji memiliki kadar yang relatif kecil. Menurut Farmakope Indonesia edisi IV persyaratan kadar untuk tablet yang mengandung aspirin adalah mengandung tidak kurang dari 90,0 % dan tidak lebih dari 110,0 %. Untuk itu dapat disimpulkan bahwa tablet yang mengandung aspirin tersebut tidak memenuhi persyaratan kadar yang ditetapkan oleh Farmakope Indonesia IV.

            Hal tersebut dapat dikarenakan kesalahan atau ketidak telitian alat sangat berpengaruh besar, ketika aspirin dilarutkan belum terlarut secara sempurna atau masih terdapat bongkahan kecil, kurang telitinya dalam penimbangan bahan, pengambilan pelarut, maupun ketidak homogenan dalam pengocokan, akibat kurangnya ketelitian praktikan dapat memungkinkan perbedaan panjang gelombang yang diperoleh. Diketahui dari kelarutannya aspirin mudah larut dalam air mendidih seharusnya pelarutannya memerlukan volume air yang banyak dan memerlukan suhu yang tinggi sehingga dapat melarut sempurna. Masih adanya zat pengotor dari larutan tersebut, pengotor seperti pencucian alat yang tidak bersih dimungkinkan membawa dampak terhadap hasil yang diperoleh dari percobaan ini. Atau juga karena ketersediaan alat yang minim sebab alat yang digunakan pada saat praktikum bukan spektrofotometer Visible, melainkan spektrofotometer UV.

VIII.    DAFTAR PUSTAKA

1)      www.jenway.com/adminimages/A09_009A_Determination_of_Aspirin_73_series.pdf

( akses : 18/4/2014 pukul : 09.00 wib. )

2)      http://www.upb.pitt.edu/uploadedFiles/About/Sponsored_Programs/Science_In_Motion/Chemistry_Labs/chem019_Spectrophotometric%20Analysis%20of%20Aspirin.doc

( akses : 18/4/2014 pukul : 11.00 wib. )

3)      www.sciencelab.com ( akses : 17/4/2014 pukul : 18.30 wib )

4)      http://farmasi.unlam.ac.id/pendidikan/GBPP/Kimia%20organik%202%20GBPP.pdf

( akses : 16/4/2014 pukul 19.00wib )

5)      Departemen Kesehatan Republik Indonesia. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi IV. JAKARTA : DIRJEN POM

6)      Raymond C Rowe, Paul J sheskey, Marian E Quinn. 2009. Handbook of Pharmaceutical Excipient 6th Edition. London: The Pharmaceutical Press.

7)      Furniss, Brian S., et al., Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry 5th Edition-Revised. 1989. Longman Scientific & Technical, Essex, England. (page 135 -151, 236-240).

8)      Day and Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta: Erlangga

9)      Khopkar, S.M. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press

10)  Rohman, Abdul, Ibnu Gandjar. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Belajar